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亚博app_电化学分析各种测定的方法
时间:2021-02-17 来源:亚博APP取款 浏览量 95217 次
本文摘要:1.循环保岩法原理:循环保岩法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。

1.循环保岩法原理:循环保岩法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。该方法使用的仪器非常简单,操作人员方便,地图分析直观,被广泛应用于电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域。循环伏安法一般使用三电极系统、工作电极(对研究材料有反应的电极)、基准电极(工作电极的电势监测)、辅助(对)电极。

额外电压特别是在工作电极和辅助电极之间,反应电流通过工作电极和辅助电极。对于共轭电极过程(电荷相互迅速交换),在特定条件下,FE (CN) 63-/4-水解还原为系统,电压高于扫描时,由FE (CN) 63-电极还原,反应为FE (CN) 63因此,电压完成循环扫描后,图2右侧图中的水解恢复为曲线。

扫描电压为圆形等腰三角形。如果前半部分扫描(电压下降部分)是电极上还原脱极剂的阴极过程,则后半部分扫描(电压上升部分)是还原为产物的新水解阳极过程。

所以。三角波扫描完成了还原过程和水解过程的循环,因此被称为循环伏安法。应用领域:循环伏安法可以快速获得很多信息,包括电活性物质电极反应的可逆性、化学反应过程、电活性物质的传导性等。

循环伏安法可用作研究化合物电极过程的机械、双电层、传导现象、电极反应动力学。成为最简单的电化学方法之一。通过未知研究体系的CV研究,可以得到研究对象的反应电位或平衡电位,估计反应种类的量,判断反应的可逆性。

电化学反应中物种反应的量可以根据Faraday定律估算。其中,M是反应的摩尔量,N是电极反应的理解电子数,F是Faraday常数(96485C)。molmnfidtqt==0-1)。氢气在铂中不能传导一层,所以通过实验获得的传导功率可以估算实验中使用的电极的实际面积。

除非电化学过程涉及一层反应,例如Pt中Ag的沉积、分数沉积的Ag的溶出量、Ag的晶格参数可以估计电极上沉积的银层。在CV实验中,通过切换扫描速度,根据实验得到的Ip、Ep、EP/2、EP、值来判断电极过程的可逆性。25下,根据反应可逆性,具有以下特征(CV实验中转换扫描速度,转换为一种还原反应,根据实验中获得的Ip、Ep、EP/2、EP值)。实验方法:水解还原体系的循环伏安法测定可分为以下几个阶段:(1)自由选择好的溶剂,反对电解质、电极研究、基准电极、辅助电极。

(2)安装电解质,连接电极测量电路。(3)氮加起来约30分钟,去除溶解氧气后停止通气,完全停止电解质。

(4)确定电位,测量振幅和扫描速度。(5)展开测量。在特定条件下,以FE (CN) 63-/4-系统为例:1 .工作电极预处理:金板电极、石墨电极分别为测定FE (CN) 63-/4-工作电极,工作电极用于对微小的砂纸用力抛光。2.溶液提纯3。

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循环伏安法测定(1)电化学分析系统,自由选择循环伏安法。(2)实验参数设置:灵敏度:20A初始电位:+0.600V滤波参数:10Hz中断电位:- 0.200V比例倍数:1扫描1.0mV周期数:1按扫描速度实验拒绝自由选择。(3)将精制的系列铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液转移到电解槽上(氮、氧除外),加入洗净的金板电极(工作电极)、钚电极(辅助电极)、AG/AGCL基准电极。

铺电极夹 50MV/S的扫描速度(4)是一定浓度的氰化钾和亚铁氰化钾溶液,分别为5MV/S、10MV/S、20MV/S、50MV/S、100MV/S和200。完成各扫速测定后,需用力摇动电解槽,将电极附近的溶液完全还原为初始条件。第二,极谱是一种电化学分析方法,它通过测量电解过程中获得的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中测量的物质浓度。

1922年由捷克化学家j .海洛因斯基创办。极谱法和保岩法的区别在于极化电极的不同。

根书法是将需要定期修订在汞电极或其他表面的液体电极用作极化电极。复眼法用于表面惯性的液体或液体电极是极化电极。原理:极化电极(汞电极)通常与极化电压和负端连接,基准电极(感受性电极)和极化电压的正端连接。

在两个电极产生的额外DC功率超过不足以恢复汞电极测量的活性物质的分解电压之前,通过电解槽的电流仍然很小(这种小电流称为瓦解电流)。超过分解电压时,测量的物质将在汞电极上恢复,产生极谱电流。之后,极谱电流随着额外电压的提高而急剧减少,逐渐超过极限。

这样得到的电流-电压曲线称为极谱。极谱波的半波电位E1/2是被测物质的特征值,可用于开展定性分析。

扩散电流依赖于从溶液主体扩散到汞电极表面的速度,其大小可以根据溶液中测量物质的浓度要求展开定量分析。极谱法分为电位极谱法和电流极谱法两类。在电位极谱法中,电极电位被控制,电流是被测量的呼吁信号。

电流极谱控制中电流被控制,电极电位是被测量的呼叫信号。电位极谱法还包括DC极谱法、AC极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲接近法等。

控制电流接近书法,有示波极谱法。另外,还有极谱催化波、剥离伏安法。直流极谱法又称恒电位极谱法。

电解过程中测量电流-电位曲线,确认溶液中测量成分的浓度。其特点是电极电位转移速度非常快。一种被广泛使用的缓慢分析方法,限制在测量电极上可以还原或水解的物质。

交流极谱法将小振幅(几~几十毫伏)的低频正弦电压转换成直流极谱的直流功率,测量电解槽的支流电流,得到交流极波。峰值电位与直流极谱的半波电位E1/2成正比,峰值电流IP与测量的物质浓度成正比。该法的特点是 AC极谱波为最高型,灵敏度低于直流电,检测上限可超过10-7MOL/L。

分辨率低,可以识别峰值电位差异40mV的相邻阳极瑞波。抗干扰能力强,以前还原为物质也不妨碍,还原为物质的极谱波测定。转换后的交流电压会使双电层快速充电,充电电流小,低于可感知浓度,从而进一步减少。单扫描极谱在水银液增长的后期,其面积基本恒定时,在电解槽的两个电极上缓慢产生脉冲电压,同时用示波器仔细观察一个水银产生的电流电压曲线。

该法的特点是,1极谱波为最高型,比直流电低1 ~ 2个左右,检测上限可以超过10 ~ 7mol/L。分辨率低,抗干扰能力强。可以判断峰值电位差距50mV的相邻阳极瑞波,即使以前还原物质的浓度比后还原物质浓度大100 ~ 1000倍,也不会妨碍测量。

极化电压发生缓慢,充电电流小,应采取有效补偿充电电流的措施。不可逆过程没有经常出现极谱峰,大到几乎可以避免氧波的障碍。方波频谱通常在变化缓慢的直流电力中转换低频率小振幅(50mV)的方形波电压,并记录方波电压改变方向前瞬间通过电解槽的AC电流成分。

方波极谱波呈最高型,最高电位Ep和直流极谱的E1/2完全相同,最高电流与测量的物质浓度成正比。该法的特点是,1充电电流充分波动的瞬间记录电流,极电流没有充电电流,因此可以通过缩放电流来提高灵敏度,检测上限可以超过10-8 ~ 10-9 MOL/L。分辨率低,抗干扰能力强。能够区分峰值电位差距25mV的相邻阳极瑞波。

以前还原为物质的量达到104倍时,仍然可以有效地测定痕迹量,然后还原为物质。(约翰肯尼迪,Northern Exposure(美国电视),)氧波的峰值电流比较小,分析含量高的物质时不需要除氧。

为了增加时间常数,有足够的波动充电电流,溶液内阻力在50以上,电解质浓度在0.2MOL/L以下,因此拒绝试剂具有特别低的纯度。毛细管噪音电流低,允许灵敏度进一步提高。脉冲频谱在水银液长到一定面积时,在直流功率上转换振幅(10 ~ 100MV)的脉冲方波电压,并在方波后期测量脉冲电压产生的电流。

根据脉冲方波电压产生方式,脉冲频谱分为差分脉冲极谱和传统脉冲极谱。前者在DC线性扫描电压下转换相同宽度的方波脉冲得到的极谱波为最高型,后者产生的方波脉冲宽度随时间线性减少,得到的各脉冲的电流-电压曲线与DC极谱的电流-电压曲线相似。

该法的特点是,以1灵敏度低、充足的波动充电电流IC和毛细管噪声电流iN为基准,对法拉第电流进行缩放,使检测上限超过10-8 ~ 10-9MOL/L。分辨率好,抗干扰能力强。

能够区分E1/2或Ep差距25mV的相邻两极序波,即使以前还原为物质的量比测量的物质低5104倍,也不会妨碍测量。脉冲持续时间长,即使用于浓度低的相反电解质,iC和iN也能充分波动,从而减少空白值。脉冲持续时间广,电极反应速度慢的可逆反应(如许多有机化合物的电极反应)也可能超过极低的灵敏度,检测上限可能超过10-8MOL/L。

示波器是使用示波器仔细观察或记录极谱曲线的控制电流极谱(control electrology polarography)。常用的极化电极是汞电极和汞膜电极,基准电极镀有汞银电极、汞池电极或钨电极。将220V交流正弦电压通过高电阻R(约105 ~ 106)调节到2V,添加电解池。

从交流电压转换固定直流功率,得到0 ~ 2V范围内的相同电位。交流的高电压完全下降到低电阻,通过电解槽的交流电流振幅恒定,主要测量它的电流变化。示波器侧面偏转板连接两个电极,从水平偏转板扫描到锯齿波。

扫描电压用于交流电压和实时及同一微电极时,屏幕上经常出现光滑的电位时间曲线。根据记录方法的不同,可以得到三种类型的电位时间曲线(E-T曲线、曲线和曲线)。反对电解质的ACET曲线具有正弦形状,被水平恒定电位延迟而缩短,溶液中没有电活性物质时,在适合电极反应的电位中表示具体方法的时间延迟。

延迟的转折点电位等于直流极波的E1/2,延迟的长度不同于各自测量的物质浓度。E-T曲线的延迟由和曲线上的切口表示,反向反应中的阳极和阴极切口不可比较。切口深度随着物质浓度的减少而加重,可以用于定量分析,但灵敏度不低,检测上限不能为10-5MOL/L。

示波极谱法可以判断电极的传导现象和电极反应的可逆性。用途:极谱法可用于测定大部分金属离子、许多负离子和有机化合物,如羰基、硝基、硝基化合物、过氧化物、环氧化物、硫醇、共轭结合化合物等。

另外,在电化学、界面化学、复合化学、生化等领域得到普遍应用。3.AC电阻技术原理:AC电阻方法用大幅度的AC信号扰动电解槽,系统稳定时仔细观察扰动的情况,测量电极的AC电阻,计算电极的电化学参数。电极工艺可以用电阻R和电容C组成的电化学等效电路来响应,因此AC电阻技术本质上是研究AC电力中RC电路的特性和规律。适用对象:AC电阻法是属于AC信号测量范畴的暂时性电化学技术,具有测量速度快、妨碍研究对象表面状态的特点,因此AC电阻技术在实际科研中的应用非常普遍。

1.生物科学领域电化学交流阻力序列应用于生物膜研究,与传统方法相比,小幅AC激励信号更像体系,能保持生命完整状态,具有相似的意义。AC电阻顺序是在蟾蜍膀胱膜通透性研究中发现的,上皮细胞膜通透性的变化在AC电阻顺序的视平面上可见。正常膜和下侧膜的性质由两个倒数表示为逆恒等式。

上、下侧膜阻力很容易分离。在此基础上,探讨了抗菌霉素对正常膜的作用机理。

2.在物理学领域,将交流电阻法应用于双电层电容器电解质的研究,测定电阻光谱曲线后,展开等效电路分析,融合电解质性质,分析双电层的结构、接口状态等,从物理本质分析和解释电解质的好坏。交流电阻技术在研究导电聚合物的导电性方面非常顺利。

PANI Passiniemi和K. Vakiparta利用该技术研究聚苯胺共混物的导电特性,发现在非导体聚合物气体中焊接苯盐具有比熔融苯盐低得多的电容。这是因为导电性能和电容器高的导电纤维和粒子的生产水平高。3材料学领域的传统电化学方法不能研究金属表面膜的性能,但对其成膜过程的研究是有限的。

交流电阻法以长范围的电阻顺序研究电极体系,获得比传统方法更好的力学信息和界面结构信息。交流电阻方法应用于铝合金表面稀土转化成膜的研究,发现铈膜的成膜机理和优异的耐蚀性。

对于胶凝材料,研究孔结构常用的方法有强汞法、氦统计法、氮电导率法等。由于测试仪器的限制,应用于上述方法时,测试样品的体积均拒绝小。对于用混凝土类的多组填充的非均匀性材料,如果使用局部的小体积展开分析,得到的结果似乎是有限度的。

近年来,混凝土材料中AC电阻顺序技术的研究占优势,研究结果表明,AC电阻顺序与混凝土的孔结构密切相关,AC电阻顺序的电学参数可以反映材料组成对孔结构的影响。特别是,用作AC电阻光谱分析的样品体积可以是粘合剂或混凝土抗压强度标准试件,解决了其他测试方法样品大小较小的局限性。

AC电阻顺序检测过程时间短,称为损伤检测,可以在同一试件上进行孔结构分析和力学破坏实验,因此,使用AC电阻顺序方法分析孔结构,建立材料孔结构与力学性能之间的关系更为必要。Smeron等以胶凝材料的力学性能和孔结构的关系为基础,到达了与AC电阻序列密切相关的孔结构两个电学参数,建立了力学性能和AC电阻顺序之间的关系。另外,进一步研究了胶凝材料品种、组成及AC电阻顺序和力学性能之间的关系,探讨了各种其他因素对力学性能的影响。

4电化学领域的交流电阻技术经常随着电化学理论和测试技术的发展而发生,因此最重要的应用领域是电化学领域,主要用于研究电极过程、金属生锈的不道德性、缓蚀剂等。4.线性扫描复眼法原理:线性扫描复眼法是在电极上引起线性变化的电压。

也就是说,电极电位是根据附加电压的线性变化来记录工作电极的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图,如图1所示。共轭电极反应的最大电流为IP=0.4463 NFA DO 1/2 CO *(NFV/RT)1/2=2.69105 N3/2 ADO 1/2 V1/2 CO *(1)。Do是反应物的扩散系数。

v是电位扫描速度。Co *是反应物(水解状态)的散装浓度。电极的有效面积A恒定时,还可以修改表达式(1)。IP=KV1/2CO * (3),即峰值电流与电位扫描速度V的1/2次方成正比,与反应物的本体浓度成正比。

这是线性扫描伏安定量分析的基础。对于共轭电极反应,峰值电位与扫描速度有关,适用EP=E1/2 1.1 RT/NF (4):线性扫描法与循环伏安法相似。实验方法:以电活性物质的浓度测定为例。

线性扫描伏安分析有标准曲线法和标准加法法。标准曲线法:测定大气活性物质提炼具有不同未知浓度的一系列标准溶液,分别测定其螺栓曲线,尝试制造IP。电活性物质的浓度CO *和适当的IP ~ CO *曲线是标准曲线。

然后测量未知溶液的螺栓曲线,制作IPX,在标准曲线上找到合适的浓度。标准加成法:将电解池中Vxml所含电活性物质的浓度Cx的未知溶液迁移,测定VA曲线,得出IPX,再为Vsml浓度Cs中的相同电活性物质添加标准溶液,测定VA曲线,建立IPS。根据样式(1)或(2),IPX和IPS分别为IPX=kcx (3)和IPS=k (cxvx csvs)/(VX vs) (4)样式(Cx=IPSC)。


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